在色譜實(shí)驗(yàn)分析中,能夠定量的把樣品送入色譜柱的裝置,叫做進(jìn)樣器。進(jìn)樣器分為人工手動(dòng)進(jìn)樣器和自動(dòng)進(jìn)樣器了兩種,自動(dòng)進(jìn)樣器就是一種智能化、自動(dòng)化的進(jìn)樣儀器,只需設(shè)置好進(jìn)樣參數(shù)、放入待檢測(cè)樣品,即可完成自動(dòng)進(jìn)樣過(guò)程。
自動(dòng)進(jìn)樣器原理
一般來(lái)說(shuō),自動(dòng)進(jìn)樣器包括進(jìn)樣臂、進(jìn)樣針、樣品盤、清洗系統(tǒng)、驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)等部分組成,各個(gè)部分之間緊密合作,共同帶動(dòng)著自動(dòng)進(jìn)樣器的正常運(yùn)行。
在進(jìn)樣臂上,裝載著進(jìn)樣針,在圓形樣品盤上以其轉(zhuǎn)軸位圓心,在不同半徑上均勻分布著不同的樣品工位;進(jìn)樣臂和樣品盤在得到控制指令和信號(hào)后,產(chǎn)生協(xié)調(diào)的進(jìn)樣動(dòng)作;樣品盤每轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)樣品工位都產(chǎn)生一個(gè)信號(hào),進(jìn)樣臂在得到信號(hào)后方可進(jìn)行吸樣動(dòng)作,從而保證進(jìn)樣臂上的進(jìn)樣針在樣品盤的不同半徑上都能準(zhǔn)確無(wú)誤的吸取目標(biāo)樣品。
自動(dòng)進(jìn)樣器類別
吸入式自動(dòng)進(jìn)樣器
對(duì)于吸入式自動(dòng)進(jìn)樣器來(lái)說(shuō),樣品是被注射器產(chǎn)生的吸力吸入樣品環(huán),這種設(shè)計(jì)的自動(dòng)進(jìn)樣器在早期因其簡(jiǎn)單可靠而非常流行,但是后來(lái)隨著另外兩種設(shè)計(jì)的出現(xiàn)而逐漸衰退。
吸入式自動(dòng)進(jìn)樣器注射器連在廢液排出口,采樣針和相應(yīng)的管路連接在進(jìn)樣口,針插入樣品瓶中,接著注射器回吸知道樣品*充滿樣品環(huán),圓形密封墊旋轉(zhuǎn)將樣品進(jìn)樣。
吸入式自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)計(jì)較為簡(jiǎn)潔,只有采樣針沿一個(gè)軸上下運(yùn)動(dòng),通過(guò)旋轉(zhuǎn)樣品盤將所需樣品瓶置于針下,然后根據(jù)需求開(kāi)始進(jìn)樣。
而吸入式自動(dòng)進(jìn)樣器的缺點(diǎn)則是會(huì)有樣品的浪費(fèi),因?yàn)闃悠吩谶M(jìn)入樣品環(huán)之前首先必須充滿采樣針和相連的管路,所以就造成了一定程度上的樣品浪費(fèi)。
推入式自動(dòng)進(jìn)樣器
推入式自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)計(jì)也較為常見(jiàn),這種技術(shù)和手動(dòng)進(jìn)樣極為相似。注射器移動(dòng)到樣品瓶,吸入預(yù)定量的樣品,再移動(dòng)至進(jìn)樣口,將樣品注入樣品環(huán)。
這種設(shè)計(jì)方式需要的樣品量遠(yuǎn)小于吸入式設(shè)計(jì),并且注射器的吸取和排出都是在步進(jìn)馬達(dá)下控制完成的,可以達(dá)到很高的精密度和準(zhǔn)確度,正常情況下進(jìn)樣的結(jié)果偏差都在0.5%以下。
同時(shí),推入式自動(dòng)進(jìn)樣器也包含了吸入式自動(dòng)進(jìn)樣器所沒(méi)有的一些功能,比如任意樣品序列、多溶劑清洗功能、智能程序化進(jìn)樣等,滿足了實(shí)驗(yàn)室分析的不同進(jìn)樣需求。
整體樣品環(huán)自動(dòng)進(jìn)樣器
整體樣品環(huán)自動(dòng)進(jìn)樣器,比較適用于樣品量有限的痕量分析,基本上沒(méi)有樣品的浪費(fèi)。其運(yùn)行過(guò)程相對(duì)于以上兩種較為復(fù)雜。
整體樣品環(huán)自動(dòng)進(jìn)樣器的整個(gè)進(jìn)樣過(guò)程中,樣品只存在于清洗過(guò)的樣品環(huán)內(nèi),所以全部樣品都被進(jìn)樣,不會(huì)造成浪費(fèi),大進(jìn)樣體積取決于樣品環(huán)容量。
其它進(jìn)樣器
1.熱解吸進(jìn)樣器2.微量進(jìn)樣器3.頂空進(jìn)樣器4.裂解進(jìn)樣器5.六通閥進(jìn)樣器6.手動(dòng)進(jìn)樣器7.液體進(jìn)樣器8.色譜進(jìn)樣器9.氣體進(jìn)樣器10.固體進(jìn)樣器11.無(wú)隔片進(jìn)樣器12.加熱氣體進(jìn)樣器
自動(dòng)進(jìn)樣器流程
自動(dòng)進(jìn)樣器基本工作流程包括:樣品抽取—進(jìn)樣—洗針—再抽取—再進(jìn)樣,實(shí)際的操作順序可通過(guò)軟件編程進(jìn)行改變。[2]具體詳細(xì)流程如下:
(1)PC機(jī)發(fā)送指令和參數(shù)(設(shè)置樣品安裝數(shù)量、位號(hào)、樣品量、進(jìn)樣速度等參數(shù))到控制器(PLC),控制器產(chǎn)生相應(yīng)信號(hào)控制樣品托盤電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)完成樣品位號(hào)定位;
(2)位移電機(jī)控制注射器滑車下降,注射針到達(dá)待抽取樣品位置;
(3)注射器在抽取電機(jī)的控制下,提升注射器拉桿定量抽取樣品;
(4)托盤電機(jī)和位移電機(jī)控制注射器滑車和樣品底盤依次復(fù)位,完成進(jìn)樣定位;
(5)位移電機(jī)控制注射器滑車下降,將注射器的針頭插入色譜進(jìn)樣口;
(6)進(jìn)樣控制電機(jī)控制注射器拉桿快速下降,將液體樣品注入色譜儀;
(7)進(jìn)樣控制電機(jī)、托盤電機(jī)和位移電機(jī)在控制器(PLC)時(shí)序命令的控制下進(jìn)入注射針準(zhǔn)備狀態(tài);
(8)注射器洗針過(guò)程;
一次進(jìn)樣過(guò)程結(jié)束。
自動(dòng)進(jìn)樣器用途
廣泛應(yīng)用于環(huán)境檢測(cè)、質(zhì)量監(jiān)督、食品衛(wèi)生、化工、糧油、司法鑒定以及科研院校和第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)等領(lǐng)域。